4-Bromo-3-fluorobenzoic acid (CAS# 153556-42-4)
Impormasyon sa Sanggunian
| Mga gamit | Ang 4-bromo-3-fluorobenzoic acid ay isang mahalagang kemikal na hilaw na materyal na maaaring magamit upang maghanda ng iba't ibang mga gamot (tulad ng anti-cancer na gamot na benzamit). |
| Paraan ng synthesis | Ang 4-bromo-3-fluorobenzoic acid ay maaaring makuha sa pamamagitan ng oksihenasyon ng 4-bromo-3-fluorotoluene sa pamamagitan ng potassium permanganate. (1) oxidation: 100kg ng kg4-bromo -3-fluorotoluene, 120kg ng tubig at 0.1kg ng fatty alcohol polyether sodium sulfate (AES) ay sunud-sunod na idinaragdag sa K-400L glass-lined reaction kettle (ginawa ng Jiangsu industrial lining chemical equipment co., ltd.) na may stirring at heating at condensation reflux device, pagkatapos Ang 167kg ng potassium permanganate ay dahan-dahang idinagdag sa ilalim ng kondisyon ng pagpapakilos, pinananatiling nasa kumukulong estado, at nagre-react sa loob ng 9 na oras, itigil ang reaksyon pagkatapos na ang reflux solution ay wala nang oil beads; (2) Pagsala: salain ang reaksyon na solusyon na nakuha sa hakbang (1) habang mainit para makuha ang filtrate na naglalaman ng target na produkto na 4-bromo -3-fluorobenzoic acid; (3) Alisin ang potassium permanganate: Upang maalis ang natitirang potassium permanganate sa filtrate, 0.1kg ng sodium sulfite ay dapat idagdag sa filtrate na nakuha sa hakbang (2), ang dagdag na halaga ng sodium sulfite ay batay sa transparent na likido na may ang lilang kulay ng solusyon. (4) acidification: sa estado ng pagpapakilos, dahan-dahang idagdag ang sangkap sa solusyon na nakuha sa hakbang (3) na may konsentrasyon na 12mol/L na puro hydrochloric acid. kapag ang pH value ng solusyon ay 2.2, itigil ang pagdaragdag ng concentrated hydrochloric acid at ipagpatuloy ang reaksyon sa loob ng 30min. (5) pagkikristal: sa estado ng pagpapakilos, ang solusyon na nakuha sa hakbang (4) ay pinalamig sa 2°C, at ang mga kristal na namuo sa solusyon ay 4-bromo-3-fluorobenzoic acid. Sa panahon ng operasyon, dapat itong patuloy na hinalo, kung hindi man 4-bromo-3-fluorobenzoic acid ay bubuo ng isang malaking solid, na mahirap harapin sa mga kasunod na proseso; (6) Pag-filter at paghuhugas: Ang pinaghalong likidong naglalaman ng 4-bromo-3-fluorobenzoic acid na mga kristal na nakuha sa hakbang (5) ay ini-centrifuge para makakuha ng filter na cake na isang krudo na produktong 4-bromo-3-fluorobenzoic acid, ang krudo na produkto ay hinuhugasan ng purong tubig at ini-centrifuge (gamit ang centrifuge na may washing function) upang makakuha ng pinong 4-bromo-3-fluorobenzoic acid; (7) Pagpapatuyo: Ang solidong 4-bromo-3-fluorobenzoic acid na inihanda sa hakbang (6) ay pinatuyo sa 75°C sa loob ng 12 oras upang makakuha ng 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoic acid, na ang nilalaman nito ay higit sa 98 %. |
Isulat ang iyong mensahe dito at ipadala ito sa amin
